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无机异物分析
文章出处：无机异物分析无机异物分析 发布时间:2019-07-26
无机异物分析是指针对产品表面的无机异物，根据异物的形态、检测深度及检测面积等差异而选用特定的仪器，对其无机成分进行分析，测定其中元素成分及含量，进而分析组成的一种分析方法。相较与有机异物，无机异物则表现出质地更硬，色泽更深，且较不透光等特点。无机异物的分析手段主要有以下几种：
| 分析手段 | 典型应用 | 分析特点 | 参考标准 |
|---|---|---|---|
| 扫描电子显微镜&X射线能谱SEM/EDS | 表面微观形貌观察；微米级尺寸量测；微区成分分析；污染物分析 | 能快速的对各种试样的微区内Be~U的大部分元素进行定性、定量分析，分析时间短 | JY/T 010-1996 GB/T 17359-2012 |
| 飞行时间二次离子质谱TOF-SIMS | 有机材料和无机材料的表面微量分析；表面离子成像；深度剖面分析 | 优异的掺杂剂和杂质检测灵敏度可以检测到ppm或更低的浓度；深度剖析具有良好的检测限制和深度辨析率；小面积分析 | ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009 |
| 动态二次离子质谱D-SIMS | 产品表面微小的异物分析；氧化膜厚度分析；掺杂元素的含量测定 | 分析区域小，能分析10nm直径的异物成分；分析深度浅，可测量1nm样品；检出限高，一般是ppm-ppb级别 | ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009 |
| 俄歇电子能谱AES | 缺陷分析；颗粒分析；深度剖面分析；薄膜成分分析 | 可以作表面微区的分析，并且可以从荧光屏上直接获得俄歇元素像 | GB/T 26533-2011 |
| X射线光电子能谱XPS | 有机材料、无机材料、污点、残留物的表面分析；表面成分及化学状态信息；深度剖面分析 | 分析层薄，分析元素广，可以分析样品表面1-12nm的元素和元素含量 | GB/T 30704-2014 |
案例分析
案件背景：
某客户产品表面放大观察后发现红色异物，影响产品使用性能。
检测手段：
SEM/EDS分析
检测标准：
JY/T 010-1996 分析型扫描电子显微镜方法通则
GB/T 17359-2012 微束分析 能谱法定量分析
分析方法简介：
1、通过显微镜放大观察发现产品表面存在大量红色异物，见下图：
2、对该异物样品进行SEM/EDS分析，判定其它无机成分。对样品进行剥金处理后，对样品表面镀Pt30s，放入SEM样品室中，对测试位置进行放大观察，并用EDS进行成分分析：
| Spectrum | C | O | Al | K | Cl | Au | Ca | Cr | Fe | Cu | Total |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 12.77 | 19.38 | 1.54 | / | 0.48 | 12.24 | 2.53 | 30.13 | 11.54 | 9.39 | 100.00 |
| 2 | 26.66 | 15.31 | 0.64 | 0.41 | 0.31 | 7.49 | 2.20 | 30.53 | 10.11 | 6.33 | 100.00 |
3、根据SEM/EDS测试结果可知，异物主成分为Cr的氧化物。
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